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直读光谱仪分析试样的采集及加工方法

直读光谱仪分析试样的采集及加工方法

第一部分:取样规范
 
1. 取样的目的
在钢铁冶炼的过程中,采取钢或铁水的金属块状试样,经过光谱分析以后,测出试样中各不同元素的百分含量,以便指导钢铁冶炼或判定钢铁
成分。
2. 取样部位
2.1 采取高炉铁水试样,可根据国家标准GB719-84 关于“生铁化学分析用试样取制方法”,在每罐铁水中采取两个份样。其中第一个份样在铁水流
入1/3 罐时采取;第二个份样在铁水流入2/3 罐时采取;末罐铁水不足一罐的1/3 时,不取样;1/3-1/2 时,取一个样,1/2 以上时,取二个样。
2.2 采取钢水试样,可根据国家标准GB222-84 关于“钢的化学分析用试样取样法”,在每罐钢水浇铸的中期采取两个试样,其中第一个试样用于成
分分析,第二个试样用于复验。
3. 取样要求:
3.1 光谱分析试样必须在铁水、钢水或钢材具有代表性的部位采取,以便能充分地代表每一炉、每一罐或每一批钢或铁材的化学成份。取样的方法
通常有:勺取法、提取法、取样器采取法以及急冷试样模具取样法等等。
3.2 采取的光谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。
3.3 在炼钢炉前采取钢样时,为了避免因钢水沸腾而形成气孔,可在浇铸钢样的同时加入铝丝进行脱氧,但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的
0.3%。
3.4 采取的光谱分析试样需用水冷却,以便样品保持细晶粒的金属组织,有利于光谱分析的试样激发。
4. 勺取试样法:
4.1 勺取试样的工具
4.1.1 取样勺:取样勺由钢制的样杆与样勺组成。样杆的长度以人工能够取到炉中的钢水为宜;样勺的大小以一勺钢水能够充满样模为准。
4.1.2 取样模:取样模具可采用铁或钢铸件制成,模具内应保持清洁干燥、没有杂物。
4.2 勺取试样的方法:
扒开铁水沟或炼钢炉中表层的浮渣, 将取样勺插入其中(插入深度应尽量控制得当),取出一勺铁水或钢水或立即铸入由铁或钢制的试样模具
中(在炼钢炉前采取钢样时,应在浇铸的同时加入铝丝进行脱氧),待铁水或钢水在模具中凝固后及时将试样倒出,然后用水快速冷却。(注意:往样品模具内浇铸铁水或钢水时,必须均匀地铸入,不得流出或溢溅,也不能注入过满,应使样模内的铁水或钢水镇静地冷凝)。
4.3 勺取试样的形状
为了便于制样和分析,采取的试样通常为上大下小的圆柱体。
4.4 勺取试样的优点:
勺取试样的取样费用较低,采取试样的成功率较高。
4.5 勺取试样的缺点:
4.5.1 勺取试样在模具内的冷却速度比较慢,白口化程度不完全,形成细晶粒的金属组织比较困难(用此方法采取的铁水试样,无法进行光谱分析)。
4.5.2 勺取试样工人的劳动强度比较大。
5、取样器取样法
5.1 取样器的构造:
取样器由取样杆及取样模具组成,取样杆的长度以人工能够取到炉中的钢水为宜;取样模具由两块钢板各冲成半个样模后拼装组合而成。在取样模具的顶端装有吸入钢水的导管;在取样模具的拼装部位,并有若干个用于吸入钢水时可排气的小孔。
5.2 取样器取样的方法:
扒开铁水沟、炼钢炉、钢水罐或中间包表层的浮渣,将取样器插入其中(插入深度应尽量控制得当),静止7-10 秒钟,待取样模具内充满铁水
或钢水之后拔出取样器,再静止数秒钟,使铁水或钢水在取样模具中凝固后,打开取样器取出试样模具,倒出试样后用水快速冷却。(取样模具内应保持清洁、干燥、没有杂物,用于采取炼钢炉前钢样的取样器内,应预先放入铝丝进行脱氧,但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的0.3%)。
5.3.1 取样器采取试样的形状:
取样器采取的试样形状为厚薄状。其中厚样部位表面加工研磨后,用于光谱分析。薄样部位加工冲制后,用于钢中的气体分析。厚薄状试样的具体形状及尺寸如下图所示(mm)
 
薄样部位是小半圆(椭圆),厚度为:4mm、直径为:Φ34mm厚样部位是大半径(椭圆),厚度为:12 mm、直径为:Φ34mm
5.3.2 球拍状试样:
取样器采取的试样形状为乒乓球拍状,对其任意一个表面加工研磨后,用于光谱分析。
5.4 取样器采取试样的优点:
1. 取样器采取试样的冷却速度快,白口化程度完全,能够形成细晶粒的金属组织,有利于光谱分析的试样激发。
2. 取样器采取试样的操作简单,取样工人的劳动强度较小。
3. 现场大生产时,在测温探头或转炉副枪上安装取样器可进行机械取样。
5.5 取样器采取试样的缺点:
因为取样器是消耗件,每采取一个试样均需消耗一个取样器。所以取样器采取试样的成本较高。
6 急冷试样取样法(采取试样的形状为蘑菇形也有人称为图章形)
6.1 采取急冷试样的工具:
6.1.1 取样勺:由钢(或有色金属)制成的样杆与样勺组成。样杆的长度以人工能够取到铁水(或有色金属)为宜;样勺的大小以一勺铁水(或有
色金属)能够充满样模为准。
6.1.2 取样模:
(1)取样模具由通水冷却的铜制底板和两块铜模具拼装组合而成。
(2)模具内应保持清洁、干燥、没有杂物。
6.2 采取急冷试样的方法:将试样勺插入铁水沟或冶炼炉中,取出一勺铁水(或有色金属)后,立即铸入急冷试样的模具中,待铁水(或有色金属)在模具中凝固后,及时拆开模具取出试样。
6.3 采取急冷试样的形状:
急冷试样的形状为蘑菇形也有人称为图章形,其中试样底部经研磨后用于光谱分析。
急冷试样的具体形状及尺寸如下图所示( mm):
 
图中:试样的底部直径为: Φ35 mm,试样的厚度为:12mm。铸入铁水(或有色金属)的入口部位,在制样时应先切除。
6.4 急冷试样的优点:由于急冷试样浇铸的方式极容易使试样冷却,而采用铜制的取样模具散热又特别快,因此采取急冷模具的效果特好,形成细
晶粒的金属组织比较完全,非常有利于光谱分析的试样激发。
6.5 急冷试样的缺点:急冷试样的模具在制造、使用和管理的过程中均比较麻烦。
 
第二部分: 制样方法
 
1. 制样的目的:
经过制样加工后,使采取的试样完全能够满足光谱分析的要求。
2. 制样要求:
2.1 经过制样加工后的样品分析面,不仅要保证分析面的刻痕均匀、清晰,而且要保证分析面的绝对平整。
2.2 经过制样加工后的样品分析面,应无气孔、无夹杂、无裂痕、无水珠、无油污。
2.3 用取样器采取的试样,经过制样加工后的样品分析面,应保证无氧化铁皮、无脱碳层、无渗碳层、无涂层、无镀层、无脏物。
3. 勺取或提取试样的制样方法:
3.1 在样品高度方向下端的1/3 处切断。
3.2 在切断后的小端试样的断口应进行研磨,使研磨后的分析面达到光谱分析的要求。(注意:分析样品应与标准样品处在相同的条件下进行研磨)。
3.3 在切断后的大端样品断口处的中部钻孔取样,可进行化学分析,以便与该样品光谱分析值进行对比(用于验证分析)。
4. 取样器采取试样的制样方法:
4.1 切断厚薄状试样或球拍状试样的样把(即切断吸入钢水的导管部位)。
4.2 用双盘试样研磨机或自动磨样机,将厚薄状试样的厚样部位或球拍状试样的任意一面进行研磨。(注意:为了保证光谱分析的质量,研磨时试样的表皮必须磨去1 ㎜)。
5. 急冷试样的制样方法:
急冷试样的制样方法与取样器采取试样的制样方法相同,也需切断样把后,试样底部进行研磨。
 
第三部分: 加工设备
 
1. 勺取或提取试样的制样设备:
1.1 试样切割机:
1.1.1 用途:安全快速地切断勺取或提取的圆柱状光谱分析试样。
1.1.2 工艺要点:
(1) 试样切割机采用试样慢速旋转、砂轮快速旋转的切割方式,以提高切割速度、降低切割温度,保证切割的分析面既平整,又不会过热变色。
(2) 试样切割机切割每一个试样的时间在 15-20 秒以内。
(3) 被切割的试样在自动夹紧,手动进刀切割的过程中,操作简便,安全可靠。
(4) 试样切割机采用全封闭半自动(或全自动)切割,保证切割试样时,无火花飞溅、无粉尘飞扬;发出的噪音较小、设备的运转平稳,与除尘设备相连接后可进行自动除尘。
1.2 双盘试样研磨机:
1.2.1 用途:对经过切割机切断后的小端样品的断口处进行研磨,使研磨后试样的分析面,达到光谱分析的要求。
1.2.2 工艺要求:
(1)双盘试样研磨机的一个盘,采用砂轮进行粗研磨:另一个盘,采用纱布带进行精研磨。
(2)双盘试样研磨机主轴的转动速度高、研磨速度快,加工一个样品的时间在10 秒钟以内。
(3) 研磨后样品的分析面完全能达到光谱分析的要求。
(4)双盘试样研磨机操作方便、安全可靠、噪音较小,与除尘设备相连接后可进行自动除尘。
1.3 双片试样切割机:
1.3.1 用途:安全快速地对勺取或提取的光谱分析试样进行两次切割。第一次切割得到小端样品,经试样研磨机研磨后用于光谱分析;第二次切割得到一块样片,经试样冲孔机冲制后用于C、S、N 等气体元素的分析。另外,经第二次切割后得到的一个大端样品,在断口处的中部钻孔取样并进行化学分析后,得到的化学分析值进行对比(用于验证分析)。
1.3.2 工艺要点:除了与试样切割机的工艺要点完全一致外,双片试样切割机还应具有快速方便地随意选择一次切割或二次切割试样的能力。
1.3.3 双片试样切割机的设备构造:双片试样切割机的设备外形,基本上与试样切割机相同。但是在切割试样的方法上,双片试样切割机可以随意选择是对试样进行一次切割还是进行二次切割的方式。
1.4 试样冲孔机:
1.4.1 用途:安全快速地对厚薄样品或经双片试样切割机第二次切割后得到的一块样片进行冲样,以便制成1 克左右的样粒,用于C、S、N 等其它元素的分析。
1.4.2 工艺要点:
(1)自动夹紧厚薄状试样的薄端样品或经双片试样切割机切割后得到的一块样片。
(2)在数秒钟内,安全快速地冲制成1 克左右的、用于钢中C、S、N 等气体元素的分析样粒。
2. 取样器采取试样的制样设备:
2.1 双盘磨样机
2.1.1 用途:对厚薄状试样的厚样部位或球拍状试样的任意一面,进行手工研磨。
2.1.2 工艺要点:除了与勺取或提取试样用双盘试样研磨机的工艺要点完全一致外,还应配有厚薄状或球拍状的试样夹具,以便手拿夹住了试样的夹具,对试样进行手工研磨。
2.1.3 双盘磨样机的设备构造:双盘磨样机的设备构造与勺取或提取用于光谱分析试样双盘磨样机完全相同。
2.2 自动磨样机:
2.2.1 用途:对厚薄状试样的厚样部位或球拍状试样的任意一面,进行自动研磨。
2.2.2 工艺要点:
1. 自动磨样机应在分钟以内,将厚薄状试样的厚样部位或球拍状试样的
任意一面,磨去1 ㎜以上;而且还必须使制成试样的分析面,完全满足
光谱分析的要求。
2. 自动磨样机采用PLC 程序控制,试样放入机内后,夹紧、研磨、冷却以及除尘等过程全部自动进行。
3. 自动磨样机能在相同的条件下对标样及试样进行研磨。
2.3 试样冲孔机:
1. 用途:安全快速地对厚薄状试样的薄端样品进行冲样,制成1 克左右的样粒,用于C、S、N 等气体元素的分析。
2. 工艺要求:与勺取或提取试样用冲孔机的工艺要求相同。
3. 急冷试样的制样设备:
急冷试样的制样设备与取样器采取试样的制样设备完全相同,但是制造厂商应根据急冷样的形状和尺寸,制造专用的试样夹具。

 

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